最新技術事例

樹脂材料は温度環境に依存して変形挙動が大きく異なるが、従来の機械物性評価では材料特性の平均像を捉えるにとどまり、ひずみ分布の不均一性を十分に評価することは困難である。
温度制御下でデジタル画像相関（DIC）解析を行うことで、温度依存的に変化するひずみ分布を経時観察・定量化でき、原因解析・設計・品質判断に大きく寄与する。
▶ 温度可変制御下におけるDIC解析

メルトテンション（溶融張力）とは、溶融状態にある樹脂を引き取った際に発生する張力を指し、樹脂の伸長流動特性や溶融強度を反映する指標である。ブロー成形、インフレーション成形、発泡成形、キャスト成形、紡糸成形など、伸長変形を伴う成形加工において、成形性の定量的な評価に用いられる。
▶ 溶融物性評価　-メルトテンション測定-

微量有機成分分析は、材料中や表面に存在するごく微量な有機化合物を高感度に把握する分析である。規定条件分析は特定成分の評価や判定に有効である一方、条件外の微量成分や潜在的なリスクを捉えきれない場合がある。これに対し、網羅的抽出分析は幅広い微量有機成分を対象とし、潜在リスクの可視化や規定条件分析の妥当性検討に有用である。
▶ プラスチック材料中の微量有機成分の網羅的分析 -各種クロマト分析-

破面解析は、製品破面を顕微鏡観察することで、破損に至った履歴や不良箇所を推定し、破損原因を解明する手法である。当社では、長年蓄積してきた解析技術とノウハウを活かし、樹脂製品の破損原因を迅速に特定できる。本資料では、プラスチック製品の破損解析手法としてポラリスコープおよびSEM の有効性を紹介する。
▶ プラスチック製品の破損解析 –ポラリスコープ、SEM-

メディカル材料や電解質膜など、水性環境で使用される高分子材料の開発が進んでいる。これらの材料は吸水や膨潤により機械物性が変化する場合がある。本資料では、動的粘弾性装置を用いた水中における各種材料の機械物性の測定事例を紹介する。
▶ 水中での機械物性評価

材料特性の重要な指標の一つに、親水性（水との親和性）がある。親水性の評価手法としては接触角測定が広く用いられているが、粉体や繊維などの形態を有する材料では適用が困難な場合が多い。水蒸気吸脱着測定では、材料に対する水蒸気の吸着および脱着挙動を解析することで、試料形状に依存せず、粉体や繊維材料についても親水性を定量的に評価することが可能である。
▶ 水蒸気吸脱着測定による親水性評価 –粉体・繊維材料の表面特性評価-

接着剤は自動車、電子機器、半導体、建材など様々な分野で使用されており、用途に応じた物性や耐熱性が求められる。また、高温・高湿度に長時間晒されると劣化することがある。
弊社では、接着剤の硬化から、劣化処理、各種測定まで一貫した受託分析が可能であり、「 接着剤の性能を評価したい」「使用環境で接着剤が劣化しないか調査したい」といった課題をワンストップで解決する。
対応可能な接着剤…熱硬化型、2 液硬化型、湿気硬化型　 　※硬化物は高温または高湿度環境にて処理可能
▶ 接着剤の硬化解析・劣化解析

メディカル・ヘルスケア用途向けプラスチック部材の長期耐久性評価メディカル・ヘルスケア用途向けプラスチック部材は、使用環境や各種滅菌工程の影響を受け、長期使用に伴い物性が変化する。当社では、温度・湿度・薬品・滅菌条件などの劣化因子を模擬した長期耐久性試験を実施し、実使用環境を想定した物性変化の把握および信頼性評価を提供する。
▶ メディカル・ヘルスケア用途向けプラスチック部材の長期耐久性評価

急速な充放電や長期使用による内部抵抗増加、さらに多数セルを搭載した電池パックでの蓄熱などにより、高温環境はリチウムイオン電池の劣化を加速させる。そのため、劣化抑制と高性能・長寿命の維持には、電池周辺の熱マネジメントが重要となる。電池パッケージや構成部材には、耐電解液性、難燃性、絶縁性に加え、熱マネジメントに関わる放熱性・冷却性が求められる。以下に、放熱・冷却に関する主要な評価項目の概要を示す。
▶ リチウムイオン電池の熱マネジメント

自動車、電子機器、建築分野など様々な分野において、製品の性能向上、長寿命化、安全性およびエネルギー効率の確保を目的として、発生する「熱」を適切に制御する「熱マネジメント」が重要となっている。材料設計や評価においては、熱の伝わりやすさを示す熱伝導率に加え、温度変化の広がりを表す熱拡散率を把握することが不可欠である。本資料では代表的な評価手法について概説する。
▶ 熱伝導率測定・熱拡散率測定

市場では、ウェアラブル向け小型セルから車載用大型セルまで、多様な電池が使われている。当社は、リチウムイオン二次電池やニッケル水素電池を含む幅広い電池サイズに対し、解体と部材分析に対応する。また、大気非暴露下での解体により、電極・電解液・セパレーターなどの変質を防ぎ、精度の高い評価が可能となる。
▶ 電池解体のラインナップ ―小型から車載用まで、幅広いセルサイズ・電池種類に対応―

CMP（化学機械研磨）プロセスは、半導体製造においてデバイス性能や歩留まりに直結する重要な工程であり、研磨スラリーや研磨パッド、研磨条件などの因子がウェハー表面の仕上がりに大きく影響する。粘弾性測定は、スラリー中の粒子分散状態やパッドのドライ／湿潤状態における弾性率を評価でき、プロセス最適化に有用である。
▶ CMPスラリーおよびCMPパッドの粘弾性評価

コールターカウンターは、電解質溶液中の粒子がアパチャーを通過する際に生じる電気抵抗変化を電圧パルスとして検出し、粒子の体積と数を測定する装置である。パルスの大きさは粒子体積に比例し、発生回数は粒子数に対応する。これにより、精密な粒度分布解析が可能で、粉体特性評価や分散状態の確認など、材料評価に広く利用されている。微細粒子から粗粒まで、正確な粒度分布を取得できるため、品質管理や研究開発に最適な手法である。
▶ コールターカウンター法による精密粒度分布測定

近年、材料は飛躍的な進歩を遂げており、特に半導体分野においては、微細化に伴う高性能化が進んでいる。走査型プローブ顕微鏡（SPM）は、ナノスケールの微細な構造や物性を非破壊で測定・評価できる顕微鏡であり、ゲート酸化膜の表面粗さ、化学機械研磨（CMP）後の平坦性、レジスト残渣や欠陥評価など、半導体製造工程においてSPM は欠かせない存在である。
▶ 走査型プローブ顕微鏡 (SPM) による半導体材料の微細構造評価

粒子分散液 (スラリー) についてパルスNMR で測定した横緩和時間 (T2) を解析することで、液中での粒子の分散安定性や、粒子と液体の親和性 (濡れ性) を評価できる。これにより、粒子の沈降・凝集の程度や粉体の表面処理の効果、分散不良の原因などを調べることができる。
▶ 粒子の液中分散性・親和性評価 -パルスNMR(TD-NMR)-

PFAS (有機フッ素化合物) 規制強化に伴い、代替材料、撥水加工技術の開発が進んでいる。材料表面の濡れ性評価として接触角測定が用いられているが、静的な指標に過ぎず撥水性の評価としては不十分である。そこで、液滴が表面上で滑動を開始する傾斜角 (滑落角) を測定することで、固体と液体の撥水性 (液滴除去性) をより適切に評価できる。
▶ 滑落角による撥水性評価

材料表面の濡れ性評価として用いられている接触角測定では、固体試料の親水・疎水性評価ができる。また、接触角測定を応用して、表面自由エネルギー、臨界表面張力が評価可能である。
▶ 接触角による材料表面評価

キャピラリーレオメーターで測定される溶融粘度は、溶融した樹脂を一定の流量で細管（キャピラリー）に通過させる際に生じるせん断速度とせん断応力から求められる。また、せん断速度（ピストン速度）を変化させることで、溶融粘度のせん断速度依存性 を評価できる。速度に対する粘度（またはせん断応力）をプロットしたグラフは フローカーブ と呼ばれる。樹脂の溶融粘度は、一般に温度だけでなく、せん断速度やせん断応力といった他のパラメータにも依存することから、プラスチック成形加工時の条件に近い速度や温度で測定することで、成形性を評価するための有用な指標を得ることができる。
▶ 溶融物性評価 -フローカーブ測定-

溶融樹脂の流動性を評価する試験には、MFR (Melt Mass Flow Rate) と MVR (Melt Volume Flow Rate) があり、いずれも成形加工全般の指標として用いられる。MFR 測定では、規定時間で切り取った押出物の重量から、10 分間当たりの押出量( g/10 min) を算出する。MVR 測定では、ピストンが規定距離を移動するのに要する時間から、10 分間当たりの押出体積(cm³/10 min) を算出する。一般的には MFR が広く利用されるが、MVR は充填剤含有量の違う材料の比較や、充填剤を含む熱可塑性樹脂と非充填材との比較において有効である。
▶ 溶融物性評価　-MFR・MVR測定-

溶融樹脂の流動性を評価する試験には、MFR (Melt Mass Flow Rate) と MVR (Melt Volume Flow Rate) があり、いずれも成形加工全般の指標として用いられる。MFR 測定では、規定時間で切り取った押出物の重量から、10 分間当たりの押出量( g/10 min) を算出する。MVR 測定では、ピストンが規定距離を移動するのに要する時間から、10 分間当たりの押出体積(cm³/10 min) を算出する。一般的には MFR が広く利用されるが、MVR は充填剤含有量の違う材料の比較や、充填剤を含む熱可塑性樹脂と非充填材との比較において有効である。
▶ 液体存在下でのスリップ性(摩擦係数)試験

スリップ性試験では、フィルムを試料台に置き、規定の荷重 (滑り片) を滑らせた時の滑り片下面材との静摩擦係数および動摩擦係数を評価できる。
▶ スリップ性（摩擦係数）試験

ブロッキング試験では、重ねたフィルムに荷重を置き、規定時間エージングした後で、フィルム同士の密着度を測定する。ブロッキング性は、フィルム成形における重要な指標の1つである。
▶ ブロッキング性試験

GPCはプラスチックの分子量分布を精密に測定できる分析法で、成形加工性や物性の予測、劣化解析などに不可欠である。
▶ 主なGPC溶媒と対象ポリマー対応表

一般に、合成ポリマーの分子量は分布をもち、短いものから長いものまで様々な分子量のものが混ざった状態にある。
▶ GPCによる合成ポリマーの分子量分布・平均分子量評価

層間せん断試験は、支点間距離を短くして局所的に応力をかけた曲げ試験であり、CFRP など、繊維強化複合材料の積層体における層間剥離強度を評価する場合に有効である。
▶ 層間せん断試験 ILSS : Interlaminar Shear Strength

熱老化前後の積層系繊維強化樹脂において、通常の3点曲げ試験では強化繊維の影響により、熱老化による強度および弾性率の変化が明確に見られない場合がある。一方、層間せん断試験では、積層界面のマトリクス樹脂の状態が強く反映されるため、樹脂の劣化と相関のある結果を得ることができる。
▶ 熱老化させたCF/PP積層品の層間せん断試験評価

従来の動的粘弾性測定(DMA) において、圧縮モードでの測定は測定可能な材料や温度が限定的であった。弊社が保有する「高荷重DMA」を用いることで、万能試験機では不向きな試料や従来の DMA では難しい温度域での圧縮特性を評価することが可能となった。
▶ 高荷重DMAによる各種評価 -圧縮モードでの各種測定への適用事例-

リサイクルポリプロピレン (PP) には、リサイクル過程で異種プラスチックなどの成分が混入する懸念がある。これらの不純物は、材料特性や加工性に影響を及ぼす可能性があるため、回収プラスチックの選別精度向上やリサイクル工程の最適化、さらには材料の適切な利用に向けて、各種成分の種類および含有量を正確に把握することが重要である。
▶ リサイクルポリプロピレン中の異種プラスチック含有量 -1H-NMR-

クロス分別クロマトグラフィー (CFC) とは、昇温溶出分別 (TREF) とゲル浸透クロマトグラフィー (GPC) を組み合わせた分析手法である。TREF カラムで組成 (結晶性) の異なる成分に分離した後、GPCカラムで分子サイズの異なる成分に分離することができる。
▶ PPコンパウンドの組成 × 分子量2次元分布解析 -クロス分別クロマトグラフィー(CFC)-

リサイクルプラスチックには、異種ポリマーや金属、フィラー、使用環境由来物質などの異物が混入する可能性があり、品質低下や成形不良の原因となる。そのため、異物の大きさや量の把握が重要である。X 線CT は、成形品内部の異物の位置や体積を可視化し、分散状態の解析を可能にする。
▶ リサイクルプラスチック中の異物分散状態解析 -X線CT-

プラスチックは通常、溶融状態で成形加工され、その溶融状態における最も基本的な特性が溶融物性である。キャピラリーレオメーターでは、高剪断速度での粘度測定が可能であり、実際の成形時に近い状態での粘度、剪断応力などのデータが取得できる。また、得られた値にラビノビッチ・バーグレー補正* を適用することで、より正確な粘度データを得ることも可能である。
▶ 溶融物性評価

三井化学分析センターは長年、有機合成材料や高分子材料の分野で分析・物性評価に関する技術を培ってきた。これらの技術をメディカル・ヘルスケア分野において積極的に展開し、課題解決をサポートする。
▶ メディカル・ヘルスケア分野における材料の評価

メディカル・ヘルスケア用途材料の多くは体液など水溶液に接する環境で使用されるため、実使用環境における構造や機能の評価が求められる。三井化学分析センターでは含水状態・温湿度制御下における種々の評価手法を有しており、課題解決に向けた最適な評価を提案できる。
▶ 含水状態・水中における材料の形態・物性評価

半導体や医療用途に使用される原料や材料は、製品化された後に微量の不純物金属が製品の不具合を発生させ、また耐久性等にも悪影響を及ぼすため、溶出金属量の低減が求められる。
ICP-MS/MS、ICP-MS およびICP-AES により、溶媒に溶出した微量金属を定性・定量的に評価できる。
▶ 微量金属の溶出試験 -ICP-MS/MS、 ICP-MSおよびICP-AESによるppt~ppmレベルの溶出金属定量-

従来の応力 - ひずみ曲線だけではリサイクルプラスチックや繊維強化プラスチックなどの材料が持つ不均一性の評価は難しい。デジタル画像相関法 (DIC : Digital Image Correlation) とはサンプル表面に塗布したランダムパターンの変化をデジタル画像処理し、物体表面の変位やひずみ、応力の分布を計測、可視化する手法である。局所的なひずみ集中や不均一な変形挙動の解析に適しており、材料の局所的な評価を可能にする。
▶ プラスチックのひずみ分布観察 -デジタル画像相関法-

剛軟性は、フィルムや紙、不織布などの風合い（触感）の指標となる物性の一つである。弊社では、通常のハンドルオメータ法による剛柔性の評価をもとにした独自装置による、温度条件や試験条件を拡張した評価が実施可能である。
▶ プラスチックフィルム、不織布等の剛軟性評価

プラスチック材料を製品化する際、各材料の基本物性を確認することは耐久性、品質保証などの観点から必須となる。また、リサイクル市場の拡大により、バージン品とは物性の異なるリサイクル材料の各種物性試験のニーズも高まっている。弊社では各種成形加工機械および各種物性試験機器を所有しており、成形加工から各種評価を一貫して実施いたします。
▶ プラスチック材料の成形加工

リチウムイオン二次電池は設計された範囲で使用していれば安全であるが、 想定外の事象、例えば使用温度範囲や充放電の規格電圧からの逸脱が起きた場合、あるいは衝撃などの物理的な応力が加わった場合は発熱や発火の危険性が伴う。発熱や発火は正極・負極と電解液の反応性が大きく関係するため、その熱特性の確認は電池の安全性評価に重要である。ここではカルベ式熱量計 C80 と加速速度熱量計 ARC を紹介する。
▶ リチウムイオン二次電池の安全性評価　-C80、ARCによる熱特性-

走査型透過X線顕微鏡 (STXM) は、集光した X線 を用いて微小領域の吸光度を測定する手法で、高い空間分解能で元素情報や化学状態を反映したマッピング像が得られる。また、偏光を使うことで分子の配向情報が得られる。ここでは、STXM の原理と配向性グラファイトシートを分析した事例について紹介する。
▶ 走査型透過X線顕微鏡

試料に対してレーザー光を走査し反射光を検出することで、非接触で表面の形状を三次元計測することができる。三次元データを統計処理することで、凹凸の大きさや表面の粗さなどを定量的に評価できる。
▶ レーザー顕微鏡による非接触三次元計測

レーザー顕微鏡は、非接触で試料の表面形状を測定することができる。本資料では、光沢感や手触りといった表面特性の違いを、表面形状パラメータおよび断面プロファイルを用い考察した。
▶ レーザー顕微鏡による表面形状評価



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