導入機器紹介

広角X線回折測定装置、小角X線散乱装置


XRD分析に係る装置2台が更新されましたので紹介します。
従来機に比べて輝度向上と高感度検出器のおかげで約4倍S/Nが向上しています。
従来機でできなかったアプリケーションとして以下の測定が可能になりました。




①広角X線回折測定装置
・低粘度材料の測定が可能
・微小部測定が可能(0.4mmφ程度まで)
・斜入射回折測定(GI-XRD):低角度入射により表層付近の結晶性配向を評価
・X線反射率法(XRR):薄膜の厚みや密度を計算
・残留応力測定:sin2ψ-2θ線図での巨視的な応力測定結果を返せます


▶ 広角X線回折による高分子の配向度測定

▶ 広角X線回折反射法による微結晶サイズ測定

▶ X線回折法による高分子の結晶化度測定

▶ 広角X線回折による試料延伸時の結晶性変化測定

▶ X線回折法による微小試料、微量成分の分析

▶ ナノ薄膜の膜厚、密度、ラフネスの評価 X線反射率法(XRR法)

②小角X線散乱装置
・1mmφ程度の微小ビームを使用
・希薄系粒子の粒子径分布や粒子間距離
・濃厚系粒子の粒子間距離(但し、材料を選ぶ)


▶ 小角X線散乱測定:SAXS(Small Angle X-ray Scattering)

▶ 昇温過程におけるポリマーの構造変化の解析

▶ 樹脂中のナノフィラーの分散状態解析 小角X線散乱(SAXS)



TOF-SIMS & GCIB


TOF-SIMSを導入しました。
これにより、極表面(表面1-2nm程度)の微量分析(ppmレベル)が可能になります。
また、Arクラスタイオン銃を使ったデプス分析、嫌気性分析にも対応しており、以下の分析が可能になります。

・金属・半導体表面の微量有機成分の定性
・めっき上のシミ定性(インナーリードなど)
・フィルム表面物性不良解析(ハジキ、濡れ性低下など)
・印刷不良解析(刷版など)
・接着不良、はがれ解析(MEA、タッチパネル接着剤など)
・表面処理定性(ガラス繊維表面など)
・フィルム組成、コート成分定性(多層フィルム、撥水膜など)


▶ 有機薄膜、高分子積層フィルム中の微量成分深さ方向分析 TOF-SIMS,GCIB



ナノIR (nano IR)


nano IRはAFMとIRを組合せたナノスケール分解能を実現する分析手法です。
IRによる組成情報のほか、熱物性、機械強度、表面粗度の情報も得ることができます。

約100nmの空間分解能を生かして、以下のような分析が可能になります。

・超微小異物の定性ができます
・超薄層の定性ができます
・ポリマーアロイの相分離構造を組成情報を元に可視化できます
・構造情報と物性特性を照合して多角的な解析ができます
・ナノIRⅠと違い、薄切片化困難な試料も測れます
例:金属部材表面のコート層、金属部材上の異物


▶ ナノサイズ異物の同定-nano IR-

▶ 薄膜プライマー総(レンズ表面コート)の組成解析



クライオイオンミリング装置


切削時の熱ダメージを防げるクライオイオンミリング装置を導入しました。

これにより、以下のような対応が可能になります。

・有機物や低融点サンプルなどを、低ダメージで切削処理することが可能です
・嫌気下での処理も可能です
・広い面積(φ1mm)の断面を作製することが可能です


▶ リチウムイオン二次電池 負極材の大気非暴露SEM観察


走査電子顕微鏡用エネルギー分散型X線分析装置(SEM-EDS)


低加速SEM-EDS装置を導入しました。従来より広角度で特性X線を取り込むことで、検出器が高感度になりました。

検出器の高感度化により、低加速電圧での測定が可能になり、以下のような分析が可能になります。

・軽元素(C、O、N、Fなど)の測定が可能です
・空間分解能が劇的に向上します(50nm以下)


▶ SEM-EDSによる軽元素(C,N,O,F)の分布評価





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