結晶スポンジ法を用いた化合物の構造解析

結晶スポンジ法は、試料の結晶化を必要としない新しい分子構造解析法である。
単結晶化が困難な化合物でも、細孔性単結晶である”結晶スポンジ” に規則的に取込ませることによって単結晶 X 線回折(SC-XRD)測定を適用し、分子構造を決定できる。

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リートベルト法による結晶構造解析

化合物の結晶構造を決定するには単結晶 X 線構造解析法が有効である。しかし、十分なサイズの単結晶が得られないと適用できない。ここでは粉末多結晶試料を XRD(X-ray diffraction) 測定し、リートベルト解析により結晶構造を精密化した事例について紹介する。

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CFRP中のカーボンファイバーの含有率および配向性評価
- X線CT -

CFRP 中のカーボンファイバー(CF)の偏在や配向状態の違いは物性に大きな影響を与える。ここでは射出成形品の厚み方向で、CF の偏在と配向状態について解析した事例を紹介する。

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成形品中に存在するボイドの3次元測定
- X線CT -

成形品中のボイドは物性低下の原因となる。X 線 CT を用いることでボイドの有無、サイズ、位置が三次元で測定可能となる。ここでは試料やボイドのサイズに対応した測定事例を紹介する。

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コーティング処理面における水の滑落性評価
-化学力顕微鏡(CFM)-

材料表面の評価方法は水の接触角や、表面粗さ測定、化学結合状態分析等があげられる。弊社では、走査プローブ顕微鏡(SPM) による微小領域での各種表面物性評価もラインナップしている。ここでは化学力顕微鏡(CFM)を水の滑落性評価に適用した事例を紹介する。

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リチウムイオン二次電池
正極活物質表面の価数分析
-EELS多変量解析-

EELS(電子エネルギー損失分光)は価数、酸化状態、配位状態などの解析に有効である。ここでは劣化した正極活物質に対し、STEM(走査透過電子顕微鏡)-EELS を実施し、遷移金属の価数状態を明らかにした。さらには EELS イメージングデータを多変量解析して成分抽出を行い、各成分での可視化を試みた。

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黒鉛と電解液の親和性評価

負極活物質である炭素材料と電解液の親和性も電池特性を左右する。親和性は炭素材料であれば、細孔形状・サイズ、比表面積などであったり、電解液であれば組成によって変動する可能性がある。ここでは電池材料に対する親和性評価法を紹介する。

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リチウムイオン二次電池
Li金属の可視化
-SEM-高感度EDS-

電池内部のLiおよびLi化合物の分布を把握することは電極活物質上の被膜の状態や劣化解析を進める上で重要である。Li塩や添加剤などの分布はEDSによる元素分析が有効であるが、従来は空間分解能が低く、Liも検出できなかった。ここでは高感度、高空間分解能かつLiが検出できるEDSについて紹介する。

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プラスチック製品の添加剤分析
-表面ブリード分析と深さ分布解析-

フィルムや成形品の表面にブリード物が発生することがある。
このブリード物の成分を明らかにすることで、不具合対策を講じることができる。
またブリード物の多くは、内部に含まれる添加剤であることが知られており、製品の表面近傍での
添加剤深さ方向分析も可能である。

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特殊環境下での物性評価
-高温高湿環境下での評価など、ユニークな物性評価のご提供-

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非破壊3次元内部観察
-X線CT-

X線CTはX線の特徴(※1)を利用して、試料にX線を照射し得られるX線透過像(※2)
様々な方向(角度)から撮影し、コンピュータで3次元に再構成して、立体像を作製し、立体像を基に「見てみたい面(任意の切り口)」でのX線透過像を得る方法。
試料の内部構造を非破壊で3次元的に深さ方向まで評価できる。
電子密度差がコントラストに反映されるので、繊維強化樹脂のフィラー分散状態、電池の積層状態、および成形品内ボイドの非破壊解析が可能である。

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三次元形態観察と画像解析
3D-TEM、3D-SEM、X線CT

材料の立体構造(分散状態、接合状態、欠陥等)を三次元で観察が可能。三次元形態情報に加え、画像解析により長さ、粒子径、分布、体積、表面積、フィラー間距離等の定量的評価もできる。 弊社は試料サイズ、目的に対し最適な装置で対象物を三次元で可視化する。

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低線膨張材(金属代替材)の線膨張率の高精度評価
熱機械分析(TMA)

軽量化材料としての金属代替材料は、線膨張率が金属材料と同等である必要があり、
材料開発において 10-6 オーダー以下の線膨張率の高精度評価が求められている ( 樹脂の線膨張率10-5 オーダー )。
低線膨張対応 TMA を導入し、これまで培ってきた高い寸法精度の切削技術と測定面の高い平面度での仕上げ ( 研磨 ) 技術および測定技術を組合わせることで、一般的な TMA では困難な 10-6 オーダーの低線膨張率の高精度評価を可能にした。

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ポリマー表面・内部構造の可視化
- 弊社が得意とする可視化技術 -

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ポリマー末端基の解析

核磁気共鳴(NMR)を用いてポリマーの主構造や末端基、部分構造などの解析を行っている。
とくに末端基は熱安定性,加水分解性,結晶性といった諸物性に影響を与えることから、その構造を解析することは非常に重要である。弊社ではNMRの各種手法を活用し、その微量構造を解析する。

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ポリオレフィンの組成分析(2)

高分子材料の分子構造(分子量、組成/短鎖分岐、長鎖分岐)と諸物性との間には密接な関係があり、分子構造の違いが樹脂の成形加工特性や成形品の性能をも左右する。弊社では、ポリオレフィンの各種クロマト分離技術により、分子構造と諸物性との関係性などIRやNMRなどの組成分析と合わせて総合的に解析する。

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軽量化材:CFRP,CNF等の粘弾性測定
-高荷重DMA-

繊維強化プラスチック高強度材料やゴム材料などが軽量化材として検討されている。この材料は高荷重に耐えうる装置で物性評価する必要がある。弊社で保有している動的粘弾性装置は、最大荷重 500Nの高荷重条件下で測定が可能である。

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