最新技術事例

ポリマー末端基の解析

核磁気共鳴(NMR)を用いてポリマーの主構造や末端基、部分構造などの解析を行っている。
とくに末端基は熱安定性,加水分解性,結晶性といった諸物性に影響を与えることから、その構造を解析することは非常に重要である。弊社ではNMRの各種手法を活用し、その微量構造を解析する。

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ポリオレフィンの組成分析(2)

高分子材料の分子構造(分子量、組成/短鎖分岐、長鎖分岐)と諸物性との間には密接な関係があり、分子構造の違いが樹脂の成形加工特性や成形品の性能をも左右する。弊社では、ポリオレフィンの各種クロマト分離技術により、分子構造と諸物性との関係性などIRやNMRなどの組成分析と合わせて総合的に解析する。

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軽量化材:CFRP,CNF等の粘弾性測定
-高荷重DMA-

繊維強化プラスチック高強度材料やゴム材料などが軽量化材として検討されている。この材料は高荷重に耐えうる装置で物性評価する必要がある。弊社で保有している動的粘弾性装置は、最大荷重 500Nの高荷重条件下で測定が可能である。

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二次電池の内部観察
-X線CT法(大型試料仕様)-

大型試料仕様の測定では、ワーキングサイズ(測定装置に入れられる試料サイズ上限):70mmφ×90mm観察エリアサイズ(3D測定できるエリアサイズ上限):70mmφ×35mm程度まで観測でき、ピクセル分解能は5μm/voxcel~144μm/voxcelとなる。
電子デバイスを非破壊で観察可能であり、電池積層構造、成形品のボイドなど成形不良の解析に有効である。

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ポリオレフィンの組成分析

高分子材料の分子構造(分子量、組成/短鎖分岐、長鎖分岐)と諸物性との間には密接な関係があり、分子構造の違いが樹脂の成形加工特性や成形品の性能を左右する。弊社では、ポリオレフィンの各種クロマト分離技術とIRやNMRなどの組成分析と合わせて分子構造と諸物性との関係性を総合的に解析する。

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CNF樹脂中分散状態解析
X線CT、TEM

CNFを用いた繊維強化プラスチックが開発されており、樹脂への分散や界面の状態を観察することが必須である。X線CTで非破壊検査が、TEM新規前処理方法で樹脂のラメラとCNFの分散状態観察が可能となった。

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複合材料(異種材料接合、繊維強化樹脂)の弾性率測定
・高荷重粘弾性測定(DMA)
・SPM弾性率マッピング

自動車用軽量化材として異種材料接合、繊維強化樹脂が検討されている。重要物性である弾性率については高荷重対応やミクロレベルでの弾性率分布評価が可能となった。

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電解液中の変性物の精密解析
-Qtof型LC/MS/MS-

電解液を構成する溶媒や電解質および添加剤などは、サイクル試験により電解液中に各種の変性物が生成する。その変性物をQtof型LC/MS/MSの精密質量測定により推定することができる。

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リチウムイオン二次電池
充放電状態の活物質結晶構造解析
-X線回折(XRD)-

XRDでは正極や負極活物質の結晶構造(格子定数、結晶子サイズ)・配向などの平均情報を得ることができる。粉末、シートいずれも評価でき、大気非暴露セルを用いれば充電状態の違いや劣化試験前後で、構造変化を比較することも可能である。ここでは、正極及び負極活物質材料に適用した事例を紹介する。

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リチウムイオン二次電池
添加剤(LIFSI)の構造解析とSEI層解析への応用
-XPS、TOF-SIMS-

リチウムイオン二次電池のサイクル特性、レート特性、保存特性、安全性の向上は電極上に形成されるSEIの状態にも左右される。この被膜を分析するツールとしては各種表面分析装置(XPS、TOF-SIMS等)が有効である。基礎情報として添加剤自体の構造解析を行うことで、実セル中の電極上SEI状態解析に役立てる。

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ポリオレフィンの内部構造と物性の可視化
ーTEM,SPMー

ポリオレフィンの内部構造は、各種の染色法を駆使し透過型電子顕微鏡(TEM)により、その相分離構造などを観察してきた。
さらに、その各相における弾性率や付着力などの諸物性をSPMフォースカーブにより可視化できるようになった。これらの方法で、材料の機能を総合的に解析する。

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リチウムイオン二次電池
電極中のLiおよび化合物の定性定量分析

正極活物質中に残存するLi系アルカリ成分は、スラリーのゲル化による電極塗工工程への影響や、ガス発生によるセルの膨れ等に影響する。一方、負極中では電解液劣化によるリン酸類やLiデンドライトの生成により電池性能を低下させる。ここではLiおよびLi化合物の各種分析法について紹介する。

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リチウムイオン二次電池
正極の抵抗分布測定
-走査型拡がり抵抗顕微鏡(SSRM)-

サイクル試験による劣化などで粒子間の結合が切れると、導通が取れなくなり電池特性低下の原因となる。SPM(走査型プローブ顕微鏡)を用いて正極シート中の活物質等の電気抵抗測定(SSRM)を行い、電極内の抵抗分布を可視化することができる。

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リチウムイオン二次電池
正極活物質表面の金属価数分析
-STEM-EELS-

リチウムイオン二次電池ではサイクル試験や保存状況により、電池容量の低下や正・負極の抵抗増加など性能劣化が生じる。この原因究明のため電池内の各部材を解析することは重要である。ここではサイクル試験により容量維持率の低下した電池の正極活物質について解析した事例を紹介する。

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燃料電池
電解質膜中の水の状態解析
-パルスNMR-

燃料電池の性能の一つに電解質膜中のプロトン伝導性があげられる。プロトン伝導性はプロトン伝導を担う水の通り道であるクラスターのサイズによっても異なる。水の分子運動性はクラスターサイズの影響を受けることから、その違いをパルスNMRで評価した事例を紹介する。

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複合材中のCNF分散状態評価(1)
パルプCNF、リグノCNF

工業的な利用が進められているCNFには原材料や製造方法によりいくつかの種類が存在する。複合材中のCNF の微細構造は従来染色法が適用できず観察できなかった。そこで、これまで高分子材料観察で蓄積した技術をもとに、独自に染色法を開発した。電子顕微鏡観察技術を組み合わせることで、各種CNFの分散性評価や微細な内部構造観察が可能となった。

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複合材中のCNF分散状態評価(2)
ミクロフィブリル構造

CNFの最小繊維構造(ミクロフィブリル)は2~10nm程度であり、樹脂中に微分散すると判別が困難となる。独自開発の染色技術と電子顕微鏡観察技術を組み合わせることで、樹脂中にミクロフィブリル単位で分散したCNF観察が可能となった。ここでは2種類のCNF観察事例について紹介する。

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異種材料の接合界面評価(2)

金属/樹脂などの一体化成形による軽量化技術が注目されており、電子機器や自動車などの幅広い分野で製品化されている。この金属/樹脂の接合界面を評価することにより、接着強度の発現や劣化メカニズムの解明につながる有用なデータが取得できる。

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異種材料の接合界面評価(3)
三次元構造解析、元素マッピング

金属/樹脂などの一体成形による軽量化技術が注目されている。この接合界面を評価することにより接着強度発現メカニズム、接着不良などの解明のための有用なデータが取得できる。
アルミニウム/PBT樹脂 接合材料の三次元TEMによる接合界面の立体的な観察、元素マッピングによる樹脂の金属への侵入の様子、界面の元素分布の観察結果を紹介する。

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硬化樹脂 接着不良の原因解明
パルスNMR

CFRPにおいてはCFと硬化樹脂の接着性が重要である。
接着不良は硬化樹脂の未硬化部分に関係すると考え、パルスNMRで評価した事例を紹介する。
パルスNMRはCFRP中の硬化樹脂のみの特性を評価できる評価方法である。

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印刷物表面の無機・有機成分と分布分析
-TOF-SIMS-

TOF-SIMS分析では、材料表面に存在する成分の種類や分布を確認することができる。
印字された紙表面をTOF-SIMS分析した。紙(セルロース)やトナー由来のイオンが検出され、それぞれの成分の広範囲(数mm角程度)なマッピング測定が可能である。
印刷不良などの原因解析に役立てることが出来る。

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毛髪表面の付着成分分析
-TOF-SIMS-

TOF-SIMS分析では、試料表面に存在する成分の種類や分布を確認することができる。
2種類の毛髪表面をTOF-SIMSで分析した。両者ともにメチルエイコサン酸(18-MEA/毛髪由来)や、ラウリル硫酸(シャンプー由来)が検出され、毛髪Aからは、加えてシリコーン(シャンプー由来)が検出された。二次イオン像では、毛髪Aは、Bに比べ、髪表面のキューティクル形状が不鮮明であり、シャンプーの違いが表面付着成分の違いとして観測された。

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プラスチック製品の表面、深さ方向の微量成分分析
-GC-IB併用TOF-SIMS-

TOF-SIMSは無機物、有機物の元素および分子構造を感度ppmオーダーで測定できる分析手法である。GC-IB(ガスクラスタイオンビーム)を併用することで、試料へのダメージを最小限に抑え、試料表面からエッチングしながら深さ方向の組成情報をとることができる。

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食品用多層フィルムの層構成、添加剤深さ方向分布
-GC-IB併用TOF-SIMS-

GC-IB(ガスクラスタイオンビーム)併用TOF-SIMS分析では、試料へのダメージを最小限に抑え、表面からエッチングしながら深さ方向の組成情報をとることができる。
例えば食品用多層フィルムの層構成、添加剤の同定および深さ方向濃度分布を調べることができる。

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プラスチック製品、食品用多層フィルムの添加剤分析
-FD-MS、GC-IB併用TOF-SIMS-

ポリマー製品性能に大きく影響を及ぼす添加剤の分析は極めて重要である。
1)450種以上の標品および分析データベースを元に、迅速、高感度な添加剤の定性・定量分析が可能である。
2)GC-IB(ガスクラスタイオンビーム)併用TOF-SIMS分析では、試料へのダメージを最小限に抑え、表面からエッチングしながら深さ方向の添加剤情報を得ることができる。

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添加剤の微分散状態評価
-nanoIRイメージング-

nanoIRイメージングは数百nmの空間分解能を有する局所赤外イメージング法である。特定波長のIRレーザーを照射しながら試料を走査し、各点で生じたIR吸収に伴う熱膨張をAFMの探針で検出することにより、走査面内のIR吸収強度分布(組成イメージ)を得る。AFMの原理を利用しているため、従来法(顕微IR)では困難だったサブμmスケールで微分散した有機成分の状態を評価するのに適している。

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プラスチック中の微小有機物の同定、分散評価
-nanoIR-

nanoIRは,原子間力顕微鏡(AFM)の原理を利用した局所-赤外吸収分光法である。従来の振動分光法(顕微IR・ラマン)では困難だった微小有機物(サブμmオーダー)の定性分析やその分散状態を評価できる。

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プラスチック 内部構造の評価・解析
・ポリオレフィン/非晶性共重合体の組成分布 TGIC(高温LC)
・PET微量末端基構造 MultipleWET NMR

これまで、構造が類似しているため分離できなかったポリオレフィン非晶性共重合ポリマーの組成分布、微量のため測定不可能であった分子末端構造の解析がそれぞれ可能となった。

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 ポリオレフィン/非晶性共重合体の組成分布 TGIC(高温LC)
 PET微量末端基構造 MultipleWET NMR
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ポリマーアロイ各相構造の硬さ等の可視化 温度依存性
-温度可変DFM-

ダイナミックフォース顕微鏡(DFM)では硬さや吸着力の差を可視化(マッピング)できる。また、当社の装置では温度を変化させて測定することができるため、例えばポリマーアロイの各相構造を硬さ、吸着力の差で可視化し、その温度依存性を解析することができる。ブロックポリプロピレン(b-PP)の測定例を示す。

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リチウムイオン二次電池の解体技術 車載用セルに対応

コインセル、ラミネートセル、モバイル用をはじめ、市場の拡大が進む大型の車載用セル等の様々な形状のリチウムイオン二次電池セルの解体に対応。グローブボックス内で解体することで各部材の変質を防止する。

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