リチウムイオン二次電池
電極中のLiおよびLi化合物の定性定量分析

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概要

正極活物質中に残存するLi系アルカリ成分は、スラリーのゲル化による電極塗工工程への影響や、ガス発生によるセルの膨れ等に影響する。一方、負極中では電解液劣化によるリン酸類やLiデンドライトの生成により電池性能を低下させる。ここではLiおよびLi化合物の各種分析法について紹介する。

各種分析法

部 材 目的と対象化合物 分析法
正負極 全Liの定量 ICP-AES、ICP-MS
正負極 劣化生成したLiF*、Li2CO3、Li3PO4の定量 イオンクロマトグラフ
正極活物質、正極 不純物LiOH、 Li2CO3の定量 中和滴定
負極 負極中のLi状態分析(金属Li、LiC6等の層間Li、Li塩) 高分解能固体NMR

*可溶分として

実施例

非暴露での測定を実施しており、大気等の炭酸の影響を排除しての測定が可能

①金属Liの場合、260ppm付近にスペクトルが出現
②0ppm付近に帰属される不活性Li塩は劣化により増大

サイクル試験に伴う負極材の電気化学的評価と
Liの存在状態との関係を解析することが可能である

(1) LiOH + HCl → LiCl + H2O
(2) Li2CO3 + HCl → LiHCO3 + LiCl
(3) LiHCO3 + HCl → LiCl + H2O + CO2

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